Как известно, хроматомасспектрометр раскрывает перед нами колоссальные возможности в обнаружении и идентификации примесей. Однако как и у всего в этом мире, у этого уникального прибора есть и недостатки. Один из них – трудности количественного анализа смесей, ввиду того, что МС ( масс-спектрометр ) обладает различной чувствительностью к различным соединениям и , как следствие, чтобы определить количественный состав смеси требуется отдельная калибровка по каждому компоненту.
Для определения коэффициентов относительной чувствительности при количественном анализе методом нормировки, были сделаны ряд анализов контрольных смесей, в состав которых входят:
- метанол
- ацетонитрил
- ацетон
- МЕК
- н-бутанол
- толуол
- п-ксилол
- 1-метокси-2-пропилацетат
- этилацетат
- бутилацетат
- 1-метокси-2-пропанол
- изо-бутанол
каждого компонента взято по 0.8 мл, было сделано 4 разных состава и компоненты подобраны так, чтобы в каждой смеси не было неразделенных пиков. На колонке с фазой RTX-1701 от Restek неудовлетворительно разделяются следующие компоненты:
ацетон – метилацетат – изопропанол
метоксипропанол ( MP )- н-бутанол
метоксипропилацетат ( MPA ) – о-ксилол.
Методика подготовки проб для анализа. 1 микролитр испытуемой смеси через мембрану вводится микрошприцом в пустую 12 мл пробирку с крышкой и пробирка кладется на 3 минуты в термостат при 80 градусов цельсия для полного испарения пробы. Затем микрошприцем на 100 мкл из пробирки отбирается 70 микролитров пробы и вводится в испаритель хроматографа.
Режимы работы хромасса – электронная ионизация ( EI ) , диапазон Mz 30 – 200, время сканирования – 0.3 с, температура детектора – 220 град Ц, температура переходной камеры – 230 град Ц, программирование температуры колонки – от 50 ( 1 мин ) до 180 град Ц, скорость подъема темературы – 8 град/минуту.
Определены средние коэффициенты калибровки для каждого компонента, за единицу принят внутренний стандарт н-Октан ( в дальнейшем в использовании внутреннего стандарта нет необходимости и можно пользоваться методом нормировки ):
Метанол – 4.22
Этанол – 3.32
Ацетон – 1.96
Метилацетат – 2.76
Изопропанол – 2.04
Ацетонитрил – 2.14
Этилацетат – 1.74
Метилэтилкетон – 1.61
Изобутанол – 1.95
н-Бутанол – 2.34
1-Метокси-2-пропанол – 2.46
Толуол – 1.2
Бутилацетат – 2.23
о-, п- и м-Ксилолы – 1.19
1-Метокси-2-пропилацетат – 1.53
*************************************************************************************************