Стандартный раствор н-алканов для калибровки индексов удерживания

Да, да, не удивляйтесь дорогой читатель, другой блог мне начинать уже не охота, и теперь, дабы не плодить бумаги, блоги и другие сущности, пишу сюда все, чем приходится заниматься.  Хотя – одна  публикация на эту тему уже была –  ITS40

Следите, здесь будут интересные “расследования” –    Хромасс – это чудесный прибор, который как по отпечаткам пальцев, может определить состав любой смеси, которую в принципе  можно перевести в газообразное состояние.

После запуска Хроматомасспектрометра ITS40 фирмы Finnigan MAT ( выпуск 1989 года )  для работы нужны калибровочные смеси. Конечно, можно купить готовые, но цены в последнее время стали совсем недружественными и я купил понемногу всех необходимых мне 10 н-алканов:

пентан, гексан. гептан, октан, нонан, декан, ундекан, додекан, тридекан, тетрадекан – соответственно от 5 до 14 углеродных атомов в цепочке.

Поскольку отмерять удобнее и быстрее объем, то вот таблица плотностей н-алканов:

 

n

 

density at 20 Deg C

 

ml

 

g

 

per 738 g ( 0.938 l ) of Acetonitrile

 

 

 

 

 

 

 

 

 

   ml

   ml

 

  Пентан

5

 

0.63

 

0.2

 

0.126

 

0.117

0.234

 

  Гексан

6

 

0.664

 

0.190

 

0.126

 

0.111

0.222

 

  Гептан

7

 

0.683

 

0.184

 

0.126

 

0.108

0.216

 

  Октан

8

 

0.702

 

0.179

 

0.126

 

0.105

0.210

 

  Нонан

9

 

0.719

 

0.175

 

0.126

 

0.103

0.205

 

  Декан

10

 

0.73

 

0.173

 

0.126

 

0.101

0.202

 

  Ундекан

11

 

0.74

 

0.170

 

0.126

 

0.100

0.199

 

  Додекан

12

 

0.75

 

0.168

 

0.126

 

0.098

0.197

 

  Тридекан

13

 

0.756

 

0.167

 

0.126

 

0.098

0.195

 

  Тетрадекан

14

 

0.76

 

0.166

 

0.126

 

0.097

0.194

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.26

g

1.038

2.076

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В правом столбце – количества мл алканов на 1 литр ( у меня было 738 г – чуть меньше ) ацетонитрила. Ацетонитрил брал качества  HPLC от фирмы Tedia.

При этом 1 мкг такого раствора будет содержать примерно 200 нанограмм каждого алкана.  Чтобы было 100 нг – берем соседний столбик левее. Соответственно, учитывая плотность ацетонитрила – 0.786 г/см.куб.,  1 мкл такого раствора будет содержать 157.2  ( или 78.6 ) нанограмм н-алканов.

Этот раствор – для капиллярной колонки Restek RTX-1701 с толщиной фазы 1 мкм.   Для другой  моей колонки – DB-5 от Agilent с толщиной фазы 0.25 мкм нужна уже  другая смесь.

Напомню, что у меня сейчас в лаборатории работают два хромасса ITS40  с двумя  разными колонками –  для решения разного рода задач. RTX-1701 – для растворителей ( и других летучих компонентов ), и DB-5 для тяжелой химии.

 

 

Leave a Reply

Your email address will not be published. Required fields are marked *